
建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定保健食品中6 種洋地黃類非法添加藥物(甲地高辛、地高辛、去乙酰西地蘭、洋地黃毒苷、毒毛旋花子苷元、毛花苷C)的分析方法。樣品經(jīng)水分散,乙腈提取,氯化鈉鹽析分層,以20 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸,V/V)溶液/乙腈為流動相,HSS T3色譜柱分離,超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在正、負(fù)離子模式下多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行檢測,基質(zhì)外標(biāo)法定量。在優(yōu)化的條件下,6 種洋地黃類藥物在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,決定系數(shù)均大于0.995,3 個不同加標(biāo)水平下平均回收率為83.9%~107.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%~7.1%(n=6),方法定量限為0.022 6~0.088 5 mg/kg。該方法具有前處理操作簡單高效、分析速度快、靈敏度高、定量準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點,能夠滿足保健食品中洋地黃類非法添加藥物的快速檢測需求。
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