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領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新

—— 中國食品雜志社

2013年第34卷08期返回列表

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QuEChERS-UPLC-MS/MS同時測定牛奶和奶粉中42 種類固醇激素

內(nèi)容: 采用分散固相萃取QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，研究同時測定牛奶和奶粉中42 種類固醇激素殘留量的樣品前處理技術(shù)并優(yōu)化檢測條件，建立快速準(zhǔn)確的檢測方法。結(jié)果表明，樣品用0.1%甲酸-乙腈提取，無水硫酸鎂和氯化鈉鹽析，離心后經(jīng)50 mg十八烷基硅烷（C18）、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine，PSA）和300?mg中性氧化鋁（Al2O3-N）凈化，40%乙腈溶液復(fù)溶，使用Waters?ACQUITY UPLC??BEH?C18色譜柱分離，以乙

閱讀量: 188 發(fā)表時間: 2019-09-26
QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定牛奶中有機氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯的分析

內(nèi)容: 建立快速測定牛奶中有機氯及多氯聯(lián)苯殘留量的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）分析方法。樣品經(jīng)30%硫酸-甲醇預(yù)處理，正己烷提取，QuEChERS凈化，GC-MS/MS測定，基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。結(jié)果表明，待測物質(zhì)在5～200?μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99，檢出限為0.1～0.3?μg/kg，樣品平均加標(biāo)回收率為85.5%～115.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%（n=6）。該方法簡單、準(zhǔn)確、高效，可用于

閱讀量: 168 發(fā)表時間: 2019-09-26
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定果蔬中氟啶蟲胺腈、Pyrifluquinazon和螺蟲乙酯殘留量

內(nèi)容: 建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時測定蔬菜和水果中氟啶蟲胺腈、Pyrifluquinazon和螺蟲乙酯殘留量的分析方法。樣品經(jīng)乙腈均質(zhì)提取，混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基質(zhì)分散凈化劑凈化，以C18色譜柱分離待測物，采用電噴霧離子化，正離子掃描和動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。氟啶蟲胺腈在0.2～100?μg/L之間，Pyrifluquinazon在0.02～10?μg/L之間，螺蟲乙酯在0.1～10?μg/L之間的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999?0。在4個添加

閱讀量: 190 發(fā)表時間: 2019-09-26
分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜法測定新疆蘋果中7 種農(nóng)藥殘留

內(nèi)容: 為快速得到新疆蘋果中痕量農(nóng)藥信息，考察新疆蘋果種植過程中常用的7?種農(nóng)藥，并針對這7?種常見農(nóng)藥建立了分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)高分辨質(zhì)譜的分析方法，旨在快速篩查出可能的農(nóng)藥并同時定量。結(jié)果表明：7?種農(nóng)藥線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。方法檢出限為0.003～0.1?mg/kg，定量限為0.02～0.5?mg/kg，平均回收率為95%～119%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%（n＝3）。該方法能夠排除假陽性結(jié)果，快速高效地完成出口前新疆蘋果中多農(nóng)藥殘留的分析。

閱讀量: 224 發(fā)表時間: 2019-09-26
基于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析礦物元素含量的大豆產(chǎn)地溯源

內(nèi)容: 為表征相似地域特性的溯源指標(biāo)，提高礦物元素對大豆產(chǎn)地溯源的準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析黑龍江省北安市9?個農(nóng)場及黑河市嫩江縣6?個農(nóng)場共42?個大豆樣品中礦物元素含量，對所得的礦物元素含量數(shù)據(jù)進行方差分析、主成分分析和判別分析。結(jié)果顯示：北安市和黑河市嫩江縣礦物元素溯源指標(biāo)，第1主成分主要由V、Fe、La、Ce、Pr、Nd、Dy、Er、Yb??9?種元素構(gòu)成，貢獻率最大，為28.390%；第2主成分主要由As、Se、Lu、Ir、Au?5?種元素構(gòu)成，貢獻率為14.435%；第3主成分主要

閱讀量: 204 發(fā)表時間: 2019-09-26
冷凍除脂-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測食用植物油中30 種多環(huán)芳烴

內(nèi)容: 建立冷凍除脂--氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測食用植物油中30?種多環(huán)芳烴（polycyclic aromatic hydrocarbons，PAH）的方法。選用6?種氘標(biāo)記PAH為內(nèi)標(biāo)，樣品經(jīng)乙腈--丙酮溶液（4∶1，V/V）于離心管中渦旋提取，10?000?r/min離心5?min，－80?℃對油脂冷凍固化，傾出提取液，再經(jīng)減壓濃縮和氮氣吹干，以二氯甲烷復(fù)溶，氣相色譜--串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測方式進行檢測。結(jié)果表明，在相應(yīng)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)30?種PAH均有良好線性（R2＞0.998），檢出限為0.10～1.83?μ

閱讀量: 192 發(fā)表時間: 2019-09-26
電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測塑料飲用吸管中金屬元素的遷移量

內(nèi)容: 為了解市售塑料飲用吸管中金屬元素在使用過程中的遷移情況，建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定吸管中Al、As、Ba、Cd、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn的遷移量。該方法線性相關(guān)系數(shù)達0.999?9，回收率在88.7%～98.3%范圍內(nèi)，精密度為1.2%～9.4%，均能滿足檢驗要求。結(jié)果表明，71?批次市售吸管中Ba、Cu、Mn、Zn遷移量全部符合GB?9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》要求，但部分批次的Al、Ni、Pb遷移量超過GB?5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》限量值，

閱讀量: 203 發(fā)表時間: 2019-09-26
QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定蔬果中34 種植物生長調(diào)節(jié)劑的殘留量

內(nèi)容: 建立蔬菜水果中34?種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量的測定方法。樣品經(jīng)粉碎后，用QuEChERS法進行前處理，5?g樣品經(jīng)10?mL乙腈溶液提取，4?g無水硫酸鎂＋1?g氯化鈉＋1?g檸檬酸鈉＋0.5?g三水合二檸檬酸氫二鈉鹽析脫水后，根據(jù)不同樣品狀態(tài)，取上清液用不同凈化粉末進行凈化；色譜條件以Waters?Acquity?HSS?T3柱進行分離，乙腈-水作為流動相，梯度洗脫；質(zhì)譜離子化為電噴霧正負離子切換模式，多反應(yīng)監(jiān)測模式分段掃描檢測；基質(zhì)匹配外標(biāo)峰面積法定量。化合物在2～100?μg/kg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系

閱讀量: 182 發(fā)表時間: 2019-09-26
黃瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步檢測及其降解分析

內(nèi)容: 采用QuEChERS-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，建立黃瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步檢測方法，研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒劑在黃瓜和土壤中的殘留變化及消解動態(tài)，旨在評估聯(lián)合農(nóng)藥的安全性。樣品經(jīng)乙腈提取，N-丙基乙二胺吸附劑和十八烷基鍵合硅膠吸附劑凈化，質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測模式掃描。在50～800?μg/L之間具有良好的線性關(guān)系，r值均大于0.996?1，3?個質(zhì)量濃度添加水平下2?種農(nóng)藥在黃瓜和土壤中的平均回收率為70.45%～107.08%，定量限均為0.050?mg/kg。兩年三地的田間實驗消解動態(tài)表明：以

閱讀量: 188 發(fā)表時間: 2019-09-26
AKTS-SML軟件預(yù)測5 種塑料薄膜中有機助劑向脂肪食品模擬液的遷移

內(nèi)容: 為驗證AKTS-SML軟件模擬單層塑料薄膜中有機助劑向脂肪性食品模擬液遷移的準(zhǔn)確性，以5 種塑料薄膜為代表，從大量文獻中找到關(guān)于這5?種塑料薄膜中有機助劑遷移的實驗值，并根據(jù)文獻中特定的遷移實驗條件，使用SML軟件模擬5?種塑料薄膜中有機助劑的遷移，并將文獻參考值和模擬值進行對比。結(jié)果發(fā)現(xiàn)Piringer公式中計算擴散系數(shù)DP的塑料材料特定參數(shù)AP’值的設(shè)定會對模擬的遷移量產(chǎn)生較大影響。模擬遷移實驗結(jié)果表明，在溫度較低的情況下大多數(shù)塑料薄膜的AP’值更加接近其平均值，而在溫度較高的情況下大多數(shù)塑料薄膜的A

閱讀量: 184 發(fā)表時間: 2019-09-26

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