領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
采用分散固相萃取QuEChERS結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，研究同時測定牛奶和奶粉中42 種類固醇激素殘留量的樣品前處理技術(shù)并優(yōu)化檢測條件，建立快速準(zhǔn)確的檢測方法。結(jié)果表明，樣品用0.1%甲酸-乙腈提取，無水硫酸鎂和氯化鈉鹽析，離心后經(jīng)50 mg十八烷基硅烷（C18）、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine，PSA）和300?mg中性氧化鋁（Al2O3-N）凈化，40%乙腈溶液復(fù)溶，使用Waters?ACQUITY UPLC??BEH?C18色譜柱分離，以乙腈和0.1%甲酸溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫，采用電噴霧-正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。在0.5～500?μg/L的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，42?種類固醇激素的相關(guān)系數(shù)均大于0.99，該方法的檢出限在0.06～1.5?μg/kg之間。在牛奶和奶粉中分別進(jìn)行3?個水平添加實驗（n=6），42?種類固醇激素的回收率為70.3%～118.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%～14.7%。本方法簡單快速、準(zhǔn)確度好、精密度高，適合于牛奶和奶粉中42?種類固醇激素殘留量的同時檢測。
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