
基于高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立雞組織(雞肉、雞肝、雞皮和雞腎)及雞蛋中新型獸藥氟雷拉納殘留的檢測方法。將低(0.10 mg/kg)、中(0.25 mg/kg)、高(0.50 mg/kg)劑量氟雷拉納分2 次灌胃(間隔7 d)白羽母雞后獲得陽性動物樣品。樣品經(jīng)乙腈提取、PRiME HLB固相萃取小柱凈化后,以甲醇和5 mmol/L甲酸銨溶液為流動相,Eclipse Plus C18色譜柱為分離柱進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧負(fù)離子模式電離,在多反應(yīng)監(jiān)測模式下檢測,繪制基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:氟雷拉納在0~200 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)>0.99,方法檢出限為2.0 μg/kg,定量限為5.0 μg/kg;在5、15、50 μg/kg加標(biāo)水平下,雞組織(雞肉、雞肝、雞皮、雞腎)和雞蛋中氟雷拉納的平均加標(biāo)回收率為81.2%~99.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.29%~7.86%(n=6)。該方法成功應(yīng)用于陽性動物樣品中氟雷拉納殘留量的檢測。綜上,該方法簡便、快速、靈敏,適用于雞組織及雞蛋中氟雷拉納獸藥殘留的檢測。
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