
提供一種利用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法快速測(cè)定動(dòng)物源性食品中萬(wàn)古霉素殘留量的方法。凍豬背膘、凍豬去骨前腿皮和 凍豬去骨前腿肉樣品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液(90∶10,V/V)提取,所得提取液用水飽和正己烷除脂、MCX 固相萃取柱凈化,凈化液經(jīng)氮吹濃縮、流動(dòng)相定容后用UPLC-MS/MS儀測(cè)定。結(jié)果表明:在2.0~100.0 μg/L質(zhì) 量濃度范圍內(nèi),萬(wàn)古霉素的線性關(guān)系良好,R2>0.999 9;該方法的最低檢出限為0.3 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg; 在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 個(gè)添加水平下,3 種樣品中萬(wàn)古霉素的回收率為70.05%~102.97%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差≤4.65%。該方法有效解決了樣品基質(zhì)效應(yīng)大、靈敏度低等問(wèn)題,能夠保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,適用于動(dòng)物源性 食品,尤其是高脂肪含量的動(dòng)物源性食品中萬(wàn)古霉素的殘留量測(cè)定。
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