
建立通過式固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測豬肉和牛肉中9 種類固醇激素的方法。樣品于37℃酶解16h,乙腈渦旋提取后,經(jīng)新型PRiME HLB通過式固相萃取小柱凈化,采用Waters Acquity BEH C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.5 μm)分離,以體積分?jǐn)?shù)0.1%甲酸水溶液-乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫,使用電噴霧離子源正離子模式檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明:9 種類固醇激素在0.2~100.0 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限為0.2~0.5 μg/kg,定量限為0.4~1.0 μg/kg;方法回收率為84.5%~117.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。該方法操作簡便且靈敏度高,適用于豬肉和牛肉中9 種類固醇激素的定量分析。
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