
建立改良的磺胺類藥物與熒光胺反應(yīng)的衍生化方法,并應(yīng)用于豬肉中11 種磺胺類藥物的高效液相色譜-熒光法測定。選用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL熒光胺溶液0.2 mL與磺胺類藥物發(fā)生衍生化反應(yīng),4 ℃避光反應(yīng)40 min,得到磺胺-熒光胺衍生產(chǎn)物。該衍生化方法穩(wěn)定、可靠,衍生化產(chǎn)物在4 ℃條件下12 h內(nèi)維持良好的穩(wěn)定性。豬肉樣品經(jīng)0.1 mol/L KH2PO4溶液提取,HLB固相萃取柱凈化,經(jīng)該方法衍生化后進行高效液相色譜測定。結(jié)果表明:11 種磺胺類藥物在1~200 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系(R2≥0.999 4);方法的定量限為0.8~1.6 μg/kg;在2、50、100 μg/kg 3 個加標水平下,11 種磺胺類藥物的加標回收率為62.0%~108.0%,日內(nèi)、日間相對標準偏差分別為2.0%~8.8%和1.8%~8.6%。
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