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通過式固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動(dòng)物源性食品中11 種N-亞硝胺類化合物
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 293 發(fā)表時(shí)間: 2023-05-16
作者: 王艷麗,梁秀清,陳倩倩,李芳芳,李 潔,陳克云,田其燕,李 霞,劉艷明
關(guān)鍵詞: 動(dòng)物源性食品;通過式固相萃取;快速凈化;氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;N-亞硝胺類化合物
摘要:

選取通過式固相萃取技術(shù),結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS),建立動(dòng)物源性食品中11 種N-亞硝胺類化合物的分析方法。樣品加水浸泡后采用乙腈提取,經(jīng)Prime HLB通過式固相萃取柱(200 mg/6 mL)快速凈化,采用多反應(yīng)監(jiān)測模式監(jiān)測,以空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:11 種N-亞硝胺類化合物在0.5~500.0 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.999 4~0.999 8,檢出限為0.2~0.3 μg/kg,定量限為0.5~1.0 μg/kg;在1、4、10 μg/kg 3 個(gè)加標(biāo)水平下,11 種N-亞硝胺類化合物平均加標(biāo)回收率為80.1%~97.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%~8.8%;該方法提取及凈化時(shí)間僅需15 min/樣品,與GB 5009.26—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》方法相比,提取與凈化時(shí)間大幅縮短,檢測效率提升10 倍,可實(shí)現(xiàn)動(dòng)物源性食品中N-亞硝胺類化合物的快速測定。

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