
建立快速測(cè)定動(dòng)物組織中克百威及其代謝產(chǎn)物三羥基克百威殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(liquid chromatography?with?tandem?mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。動(dòng)物組織樣品中殘留物利用乙腈提取,提取后溶液經(jīng)N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18材料凈化,凈化后的提取液經(jīng)氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50∶50,V/V)溶解,進(jìn)行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色譜柱分離,用0.1%甲酸溶液-乙腈作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(multiple reaction monitoring,MRM)模式檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。克百威和三羥基克百威分別在0.05~25.0μg/L和0.25~50.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999;在動(dòng)物組織(豬肉和牛肉)中克百威和三羥基克百威的方法檢測(cè)限分別為0.10μg/kg和0.50μg/kg,定量限分別為0.25μg/kg和1.0μg/kg。添加范圍為0.25~10μg/kg時(shí),平均回收率在95.7%~107.0%之間,批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)在3.2%~5.9%之間,批間RSD在4.5%~6.6%之間。該方法能滿足動(dòng)物肉組織中克百威及其代謝產(chǎn)物殘留量快速分析的要求。
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