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—— 中國食品雜志社
建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測魚肉中5 種頭孢類抗生素（頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢匹林、頭孢 喹肟和頭孢唑啉）殘留的檢測方法。魚肉基質(zhì)經(jīng)乙腈提取，Prime HLB（6 mL，200 mg）固相萃取小柱凈化。采用 AB-4500 Qtrap液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，Accucore C18 RP-MS色譜柱（2.1 mm×100 mm，2.7 μm），以乙腈和體積分 數(shù)0.1%的乙酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，流速0.4 mL/min，柱溫30 ℃。采用電噴霧離子源，正離子掃描，多反 應監(jiān)測模式，外標法定量。結果表明：5 種頭孢類藥物在0～75 μg/kg范圍內(nèi)線性良好，且在8 min內(nèi)完全分離；5 種 頭孢類藥物的檢出限均為0.5 μg/kg，定量限為2.0 μg/kg；在10、25、40 μg/kg加標水平下，5 種頭孢類藥物的批內(nèi)平 均加標回收率為81.0%～111.0%，相對標準偏差為0.41%～10.50%，批間平均加標回收率為84.7%～106.0%，相對標 準偏差為0.88%～8.71%。
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