
采用分散固相萃取結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,建立水產(chǎn)品中11 種四環(huán)素類藥物殘留的分析方法。樣品經(jīng)Na2EDTA-McIIvaine緩沖溶液分散后,以體積分?jǐn)?shù)1%乙酸乙腈提取,提取液經(jīng)鹽析及脫水后取乙腈層,用C18凈化。目標(biāo)物用C18色譜柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分離,以甲醇和體積分?jǐn)?shù)0.1%甲酸水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫,利用電噴霧離子源多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行檢測。結(jié)果表明:11 種化合物在各自的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.998;大多數(shù)化合物在定量限添加水平下的響應(yīng)良好,在2 倍和5 倍定量限添加水平下平均回收率普遍大于80%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%~10.3%(n=6);檢出限(RS/N=3)和定量限(RS/N=10)分別為2.9~6.1 μg/kg和10~20 μg/kg。該方法簡便、快速、靈敏,適用于水產(chǎn)品中11 種四環(huán)素殘留物的定性、定量分析。
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