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三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成及其工藝優(yōu)化
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 160 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 冷一欣,劉曉成,蘇繼光,張 云,武玉真,黃成龍,萬屹東
關(guān)鍵詞: 蔗糖-6-乙酸酯;三氯蔗糖-6-乙酸酯;Vilsmeier試劑;氯代
摘要:

用SOCl2和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)合成Vilsmeier試劑,氯化蔗糖-6-乙酸酯制得三氯蔗糖-6-乙酸酯,并經(jīng)IR、1H NMR確認(rèn)其結(jié)構(gòu)。考察投料物質(zhì)的量比、向反應(yīng)體系中所添加甲苯的比例、還原反應(yīng)過程中pH值及氯代溫度。結(jié)果表明:在80℃條件下最適宜制備Vilsmeier試劑;n(Vilsmeier試劑):n(蔗糖-6-乙酸酯)=11:1,m(甲苯):m(DMF)=1:10,還原反應(yīng)中pH7.5;反應(yīng)分3個階段,一氯代在70℃、二氯代在90℃、三氯代在110℃最適宜進(jìn)行氯代反應(yīng);合成三氯蔗糖-6-乙酸酯收率達(dá)到55.7%。

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