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—— 中國食品雜志社

2018年第39卷20期返回列表

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通過式固相萃取-超高效合相色譜-串聯(lián)質譜法測定保健食品中19 種性激素

內容: 建立超高效合相色譜-串聯(lián)質譜測定保健食品中19 種性激素含量的方法。樣品經(jīng)體積分數(shù)1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通過式固相萃取柱凈化后，以UPCC Torus 2-PIC色譜柱（3.0 mm×100 mm，1.7 μm）為分析柱，以超臨界CO2和體積分數(shù)0.1%甲酸-甲醇溶液為流動相梯度洗脫，分別以97%甲醇溶液（含體積分數(shù)0.2%甲酸）和98%乙腈溶液（含體積分數(shù)0.2%氨水）為補償液，用配備電噴霧電離源的三重四極桿質譜在正負離子同時掃描、多反應監(jiān)測模式下測定，外標法定量。結果表明：19 種

閱讀量: 238 發(fā)表時間: 2023-01-03
GC-MS/MS法測定茶葉中68 種持久性有機污染物

內容: 建立不同類別茶葉中16 種多環(huán)芳烴、19 種鄰苯二甲酸酯、18 種多氯聯(lián)苯、15 種有機氯農(nóng)藥共68 種持久性有機污染物（persistent organic pollutants，POPs）的氣相色譜-串聯(lián)質譜（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）同時測定方法。茶葉樣品經(jīng)粉碎均勻后，用加速溶劑儀提取，先用分子印跡柱凈化，再采用QuEChERS法進一步凈化，采用DB-5ms毛細管柱分離，三重四極桿質譜多反應監(jiān)測模式有效降低茶葉基質的背景

閱讀量: 205 發(fā)表時間: 2023-01-03
基于咖啡堿和氨基酸中碳氮穩(wěn)定同位素比率的茶葉地理溯源

內容: 采用咖啡堿和氨基酸中碳氮穩(wěn)定同位素比率分析方法，基于氣相色譜-燃燒-同位素比值質譜（gas chromatography combustion isotope ratio mass spectrometry，GC-C-IRMS）開展不同產(chǎn)地茶葉地理溯源技術研究。結果表明，基于GC-C-IRMS特異性化合物穩(wěn)定同位素比值分析方法可以用于茶葉地理溯源；化學計量學分析表明，本方法可以對不同產(chǎn)地茶葉進行有效區(qū)分，預測和驗證準確率均達到85%以上，BP人工神經(jīng)網(wǎng)絡認證性能最優(yōu)，預測和驗證準確率均達到100%；經(jīng)過進

閱讀量: 226 發(fā)表時間: 2023-01-03
香豆素類熒光衍生試劑的合成及其柱前衍生氟蟲腈HPLC-FLD檢測方法的建立

內容: 以4-(二乙氨基)水楊醛為原料，經(jīng)縮合成環(huán)、水解反應合成一種結構新穎的香豆素類熒光衍生試劑7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸（記為L1）；建立并優(yōu)化L1與氟蟲腈衍生化反應體系，優(yōu)化后條件如下：催化縮合劑為1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/4-二甲氨基吡啶，反應溶劑為二氯甲烷，L1與氟蟲腈用量比為11∶1，反應時間為60 min，衍生溫度為45 ℃；對衍生產(chǎn)物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亞磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二

閱讀量: 237 發(fā)表時間: 2023-01-03
基于超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜法測定9 種食品基質中3 種大麻素

內容: 在優(yōu)化前處理條件和色譜分離的基礎上，建立同時測定橄欖油、牛肉、面包等9 種食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氫大麻酚的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質譜測定方法。最終選擇用乙腈或甲醇提取，EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮（HLB）固相萃取小柱凈化，以甲醇和10 mmol/L乙酸銨溶液為流動相，在BEH C18色譜柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）上分離，用電噴霧電離源（正離子模式），多反應監(jiān)測模式測定，同位素內標定量。結果表明，該方法在0～200 μg/L質量濃度范圍內具有良好的線性關系，相關

閱讀量: 228 發(fā)表時間: 2023-01-03
表面增強拉曼光譜法靈敏檢測亞硫酸根離子

內容: 通過可控自組裝途徑，開發(fā)一種基于4-巰基苯硼酸（4-mercaptoboric acid，4-MPBA）探針的表面增強拉曼散射（surface-enhanced Raman scattering，SERS）芯片的超靈敏亞硫酸根離子（SO32－）定量技術。該技術借助SO32－到SO42－的氧化轉化特性，利用Lewis酸堿配位原理，建立基于特征峰1 382 cm－1與1 070 cm－1的比率型定量檢測方程。該比率定量策略排除了SERS基底不均勻導致的檢測誤差，有效提高檢測信號獲取的可靠性，檢出限低至5×10

閱讀量: 237 發(fā)表時間: 2023-01-03
超高效合相色譜法測定魚肉中氟苯尼考對映體及其代謝產(chǎn)物殘留量

內容: 建立一種超高效合相色譜法分離并測定魚肉中氟苯尼考對映體及其代謝物氟苯尼考胺殘留。最優(yōu)樣品前處理條件：采用氨化乙酸乙酯提取樣品，MCX固相萃取小柱凈化。最優(yōu)超高效合相色譜條件：采用CHIRALPAK AD-3手性色譜柱（150 mm×3.0 mm，3 μm）分離，以超臨界CO2（流動相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5，V/V）（流動相B）為流動相進行梯度洗脫，系統(tǒng)背壓13.8 MPa，柱溫40 ℃。在最優(yōu)條件下，結果表明：兩種氟苯尼考對映體在1.0～20.0 mg/L范圍內及氟苯尼考胺在2.0～40.

閱讀量: 271 發(fā)表時間: 2023-01-03
基于RT-ddPCR技術的食品中諾如病毒定量檢測

內容: 目的：構建基于逆轉錄微滴式聚合酶鏈式反應（reverse transcriptase droplet digital polymerase chain reaction，RT-ddPCR）技術的食品中諾如病毒（norovirus，NoV）定量檢測方法。方法：篩選引物探針，建立并優(yōu)化GI、GII型NoV和MS2噬菌體一步法RT-ddPCR檢測體系，確定特異性。利用NoV RNA標準物質和MS2噬菌體RNA確認RT-ddPCR檢測體系的定量限、準確度和重復性。制備人工陽性樣品，分析MS2噬菌體對定量結果的影響

閱讀量: 259 發(fā)表時間: 2023-01-03
順磁離子介導磁弛豫生物傳感器評定魚肉新鮮度

內容: 構建一種新型的順磁離子價態(tài)轉換介導的磁弛豫生物傳感方法，用于魚肉中次黃嘌呤和組胺的快速檢測，進而評定魚肉的新鮮度和品質。通過利用次黃嘌呤和組胺被酶催化分解產(chǎn)生的過氧化氫的還原性和氧化性，誘導不同價態(tài)順磁離子（Mn（VII）/Mn（II）和Fe（II）/Fe（III））的轉化，使磁信號發(fā)生變化，實現(xiàn)次黃嘌呤和組胺的定量分析。結果表明：順磁離子介導的磁弛豫生物傳感器能夠實現(xiàn)次黃嘌呤和組胺的高靈敏檢測，次黃嘌呤和組胺的線性范圍分別為0.525～1 050 μmol/L和5～1 000 μmol/L，檢出限分別為

閱讀量: 244 發(fā)表時間: 2023-01-03
SPME-GC-MS與SPME-GC-O協(xié)同鑒定菇娘果關鍵香氣成分

內容: 運用頂空固相微萃取、氣相色譜-質譜聯(lián)用、氣相色譜-嗅聞（gas chromatography-olfactometry，GC-O）技術，結合氣味活性值（odor active value，OAV）對菇娘果揮發(fā)性成分和香氣活性成分進行鑒定，綜合評價單個揮發(fā)性組分對整體香氣貢獻程度，確定關鍵香氣成分。結果表明，菇娘果中有43 種揮發(fā)性組分，其中有10 種主要香氣活性物質（OAV＞1），主要包括4 種醛酮類化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-順-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮），其香氣分別描述為青草味、薯片味、

閱讀量: 234 發(fā)表時間: 2023-01-03

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