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香豆素類熒光衍生試劑的合成及其柱前衍生氟蟲腈HPLC-FLD檢測方法的建立
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 236 發(fā)表時(shí)間: 2023-01-03
作者: 劉媛,劉佳,唐道邦,涂勇剛,臧建威,吳雨青,陳繼光,張清峰,尹忠平
關(guān)鍵詞: 香豆素類熒光衍生試劑;氟蟲腈;柱前衍生化;高效液相色譜-熒光檢測
摘要:

以4-(二乙氨基)水楊醛為原料,經(jīng)縮合成環(huán)、水解反應(yīng)合成一種結(jié)構(gòu)新穎的香豆素類熒光衍生試劑7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-羧酸(記為L1);建立并優(yōu)化L1與氟蟲腈衍生化反應(yīng)體系,優(yōu)化后條件如下:催化縮合劑為1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/4-二甲氨基吡啶,反應(yīng)溶劑為二氯甲烷,L1與氟蟲腈用量比為11∶1,反應(yīng)時(shí)間為60 min,衍生溫度為45 ℃;對(duì)衍生產(chǎn)物N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)亞磺酰基)-1H-吡唑-5-基)-7-(二乙氨基)-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺(記為SF1)進(jìn)行分離和鑒定;在此基礎(chǔ)上,建立氟蟲腈柱前衍生化高效液相色譜-熒光檢測方法,方法的檢出限達(dá)到0.01 μg/L,定量限為0.036 μg/L。該方法具有較好的靈敏度、精確性和可靠性,可應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中氟蟲腈殘留的檢測。

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