領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
采用一步式凈化的新型凈化方式，基于氣相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜（gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry，GC-Q-TOF-MS）技術(shù)建立肉制品中包括己二酸酯、檸檬酸酯、有機(jī)磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族的46 種替代型增塑劑（alternative plasticizers，APs）的高通量、快速篩選技術(shù)與定量分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取，SinChERS-General柱一步式凈化，GC-Q-TOF-MS全掃描模式采集質(zhì)譜信息，利用自建的46 種APs高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫對目標(biāo)物進(jìn)行快速篩查和定量分析。為提高篩查結(jié)果的準(zhǔn)確性，考察不同提取溶劑的提取效率和不同類型凈化劑的除雜能力，對GC分離條件和高分辨質(zhì)譜篩查參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，從線性范圍、準(zhǔn)確度等方面對定量方法進(jìn)行考察。結(jié)果表明：在0.01～0.2 mg/L范圍內(nèi)，46 種APs呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系（R2＞0.99），篩查限為0.03～0.05 mg/kg，定量限為0.05～0.1 mg/kg，在0.1、0.2、0.5 mg/kg加標(biāo)水平下，平均加標(biāo)回收率為68.6%～119.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%～8.9%。將該篩查策略應(yīng)用于100 批實際樣品檢測，1 批豬頭肉檢出己二酸二(2-乙基己基)酯、3 批火腿腸檢出乙酰檸檬酸三丁酯。綜上，該方法通過一次凈化與檢測可實現(xiàn)回顧性分析，有效縮短檢測時間、降低經(jīng)濟(jì)成本、提高檢測效率，實現(xiàn)肉制品中46 種APs的高通量快速篩查和定量分析，可為肉制品中APs污染監(jiān)測和風(fēng)險預(yù)警工作提供技術(shù)支持。
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