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—— 中國食品雜志社
建立基質(zhì)輔助激光解吸電離-飛行時間質(zhì)譜（matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry，MALDI-TOF MS）法分析蠟樣芽孢桿菌嘔吐毒素Cereulide的快速檢測方法。分析了Cereulide標準物質(zhì)的裂解規(guī)律，考察基質(zhì)種類、點靶方式、基質(zhì)溶劑和用量、激光強度等對Cereulide的質(zhì)譜信號強度的影響，并進行方法學驗證和實際樣品檢測。結(jié)果表明，選擇以α-氰基-4-羥基肉桂酸為基質(zhì)，均勻分散在50%乙腈-水（含0.1%三氟乙酸）中，采用先點基質(zhì)再點樣品的點樣方式，反射線性正離子模式下選擇激光強度70%進行食品中MALDI-TOF MS篩查時，可檢測到Cereulide的[M＋Na]＋和[M＋K]＋目標離子峰，此質(zhì)譜信號穩(wěn)定、強度高、響應重復性好。方法學驗證結(jié)果表明，Cereulide的[M＋Na]＋和[M＋K]＋目標離子峰在5～100 ng/mL范圍內(nèi)線性好，相關系數(shù)（r）＞0.99；方法的檢出限分別為3.0 ng/g和5.0 ng/g；對米飯和牛乳樣品的加標回收率為73.3%～118.2%，相對標準偏差為0.3%～10.9%（n＝6）。本方法分析速度快、準確性高、靈敏度好、抗干擾能力強、無需內(nèi)標即可實現(xiàn)對米飯和乳制品中Cereulide的批量篩查和檢測。
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