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液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉中克倫特羅手性對映體殘留量
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 230 發(fā)表時(shí)間: 2017-11-27
作者: 陳國;劉勇軍;呂燕;孫亞米;吳銀良
關(guān)鍵詞: 克倫特羅;手性對映體;液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法;固相萃取
摘要:

建立測定豬肉中克倫特羅手性對映異構(gòu)體殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。5g豬肉樣品在堿化的條件下用乙酸乙酯提取,提取后用稀鹽酸進(jìn)行反萃取,萃取液過SCX固相萃取小柱,最后用5%氨化甲醇洗脫,洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊笥?00?μL甲醇(含0.02%的乙酸和0.1%的乙酸銨)定容。采用Astec CHIROBIOTICTM V手性色譜柱,以甲醇∶冰乙酸∶乙酸銨=99.88∶0.02∶0.10(V/V)為流動(dòng)相進(jìn)行液相分離,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。克倫特羅單一對映體在2.0~200?μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好的線性,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9970,豬肉樣品中克倫特羅最低檢測限和定量限分別為0.10?μg/kg和0.25?μg/kg。豬肉中克倫特羅手性對映體在0.25~0.75?μg/kg范圍內(nèi)的回收率為95.8%~102.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。

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