
利用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)結(jié)合氣相色譜-氮磷檢測器(gas chromatographynitrogen-phosphorus detector,GC-NPD)測定肉制品中9 種揮發(fā)性N-亞硝胺。通過優(yōu)化平衡時間、解析時間、萃取時間、萃取溫度、NaCl濃度和轉(zhuǎn)速確定9 種揮發(fā)性N-亞硝胺的最佳萃取條件。結(jié)果表明:以PDMS/DVB/CAR為萃取頭,平衡時間10 min、萃取溫度40 ℃、萃取時間30 min、攪拌速率400 r/min、NaCl質(zhì)量濃度0.36 g/mL、解吸時間3 min時能得到最佳萃取效果。采用SPME結(jié)合GC-NPD測定9 種N-亞硝胺的線性相關(guān)系數(shù)為0.994 9~0.999 7,檢出限為0.01~10.00 ng/mL,定量限為0.03~33.00 ng/mL,回收率為50.19%~93.20%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(relativestandard deviation,RSD)為2.29%~9.65%。該方法可以滿足肉制品中N-二甲基亞硝胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)、N-二乙基亞硝胺(N-nitrosodiethylamine,NDEA)、N-二丙基亞硝胺(N-nitrosodipropylamine,NDPA)和N-二丁基亞硝胺(N-nitrosodibutylamine,NDBA)這4 種物質(zhì)含量的測定。
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