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液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定豬肉中克倫特羅殘留量
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 266 發(fā)表時間: 2017-11-27
作者: 張艷;陳國;呂燕;吳銀良
關(guān)鍵詞: 克倫特羅;快速測定;液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法;殘留量
摘要:

建立快速測定豬肉中克倫特羅殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。豬肉樣品在堿化的條件下用乙酸乙酯提取,提取后用甲酸溶液進行反萃取,萃取液經(jīng)正已烷脫脂后直接進行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(liquid chromatography with tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析。采用Acquity BEH C18色譜柱分離,用0.1%甲酸溶液-甲醇作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應(yīng)監(jiān)測(multiple reaction monitoring,MRM)模式檢測,同位素稀釋內(nèi)標法定量。克倫特羅在0.05~10.0μg/L范圍內(nèi)建立的曲線相關(guān)系數(shù)大于0.999;方法檢測限為0.10μg/kg,定量限為0.25μg/kg。克倫特羅在豬肉中的添加量為0.25、0.50、0.75μg/kg時,平均回收率在95.9%~101.5%之間,批內(nèi)相對標準偏差(relative standard deviation,RSD)在3.3%~4.6%之間,批間RSD在4.1%~5.1%之間。該方法能滿足豬肉中克倫特羅殘留量快速分析的要求。

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