
建立一種超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定畜禽肉中恩諾沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、雙氟沙星、司帕沙星、氟羅沙星和達氟沙星共11 種喹諾酮類獸藥殘留的檢測方法。畜禽肉樣品經(jīng)2%甲酸-乙腈均質(zhì)提取,離心沉淀后上清液經(jīng)QuEChERS凈化劑凈化后,經(jīng)快速溶劑蒸發(fā)系統(tǒng)濃縮,采用Waters BEH C18色譜柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分離,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子源電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式采集信號,內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明:11 種喹諾酮類獸藥在2~80 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2>0.99),方法的檢出限和定量限分別為0.5~2.0 μg/kg和1.5~6.0 μg/kg;空白樣品加標(biāo)量為10、25、50 μg/kg 3 個水平時,11 種喹諾酮類獸藥的平均加標(biāo)回收率為74.52%~106.83%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~8.7%(n=6)。該方法檢測過程簡單快捷、準(zhǔn)確度好、靈敏度高,適用于畜禽肉中喹諾酮類獸藥殘留的檢測。
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