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—— 中國食品雜志社
建立同時快速測定牛乳中氟吡呋喃酮及其代謝物6-氯煙酸和二氟乙酸的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。牛乳樣品前處理采用簡單高效的分散式固相萃取法（QuEChERS）凈化，并對凈化策略進行了評估，經(jīng)改進的QuEChERS處理后，以乙腈-水（含0.1%甲酸）為流動相在Shim-pack-GIST C18色譜柱上進行分離，多反應監(jiān)測模式測定，基質(zhì)標準曲線外標法定量。在優(yōu)化的條件下，氟吡呋喃酮、6-氯煙酸、二氟乙酸分別在0.005～0.5、0.005～0.5、0.025～2.5 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關系良好（R2＞0.996），在3 個添加水平條件下的平均加標回收率為70.2%～97.6%，相對標準偏差為3.6%～5.3%，檢出限為0.01～0.05 mg/kg。該方法操作簡單、準確度和靈敏度高、重現(xiàn)性好，定量限遠低于國家規(guī)定的最高限量，適用于大批量牛乳樣品中氟吡呋喃酮及其代謝物殘留的準確測定，實驗結果為監(jiān)管提供了可靠的技術支撐。
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