領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
采用十八烷基三氯硅烷（octadecyltrichlorosilane，OTS）與N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺（N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine，ATS）改性三聚氰胺海綿（melamine sponge，MeS）制備得到2 種新型彈性多孔硅烷化MeS（OTS@MeS和ATS@MeS）凈化材料，將其用于改良QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）基質(zhì)凈化過程，通過溶液自發(fā)浸潤和物理擠壓過程即可快速、高效分離干擾基質(zhì)，結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)建立了同時測定豬肉中49 種抗生素多殘留的分析方法。樣品用1.0%乙酸-乙腈溶液提取并用2.0 g Na2SO4和0.5 g NaCl鹽析，離心后取1 mL上清液復(fù)配使用OTS@MeS與ATS@MeS凈化，隨后使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱，以甲醇溶液和含有0.1%甲酸、5 mmol/L乙酸銨的甲醇-水溶液（5∶95，V/V）為流動相進(jìn)行梯度洗脫，采用電噴霧電離源、正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果表明：49 種抗生素的相關(guān)系數(shù)均大于0.999，基質(zhì)效應(yīng)為－13.5%～10.9%，檢出限在0.1～10 μg/kg之間，定量限在0.3～30.3 μg/kg之間；利用該方法在低、中、高3 個加標(biāo)水平下進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，回收率范圍為65.0%～112.7%，日內(nèi)和日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.3%～11.8%和2.4%～18.4%。該方法樣品前處理過程簡單、快捷、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，可用于豬肉中49 種抗生素多殘留的高效快速檢測。
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