
建立同時(shí)測定肌肉組織中新霉素、灰黃霉素、多黏菌素B、喹乙醇及其代謝物3-甲基喹啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法。肌肉組織勻漿均質(zhì)后使用乙腈-5%甲酸水溶液提取,HLB固相色譜柱凈化,HPLC分離,電噴霧離子源正離子模式及多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:4 種獸藥在質(zhì)量濃度1.0~200.0 μg/L范圍內(nèi)均表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,R2均大于0.998 0;新霉素、灰黃霉素和多黏菌素B的方法檢出限為5.0 μg/kg,喹乙醇及MQCA為0.5 μg/kg;陰性樣品中4 種獸藥的加標(biāo)回收率為82.1%~98.4%,日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)為2.2%~6.7%。該方法前處理過程簡單、干擾較少,檢測結(jié)果準(zhǔn)確,適用于肌肉組織中4 種獸藥的定性與定量檢測。
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