
建立高效液相色譜-電感耦合等離子體-串聯(lián)質(zhì)譜法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)測(cè)定水產(chǎn)品中5 種形態(tài)砷的檢測(cè)方法。利用MS/MS模式,以質(zhì)量轉(zhuǎn)移的方式消除干擾,流動(dòng)相由10 mmol/L C2H3NaO2、3 mmol/L KNO3、12 mmol/L NaH2PO4等組成,采用梯度洗脫,As7陰離子交換色譜柱分離。結(jié)果表明:5 種形態(tài)砷可完全分離,三價(jià)砷、二甲基砷、一甲基砷、五價(jià)砷和砷甜菜堿都具有良好的線性相關(guān)系數(shù),檢出限依次為0.005 94、0.005 28、0.008 17、0.008 41、0.011 70 mg/kg,滿足檢測(cè)要求;加標(biāo)回收率為83%~116%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%;該方法具有簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確度高、分離明顯、檢測(cè)效率高等特點(diǎn),可對(duì)水產(chǎn)品中多種形態(tài)砷進(jìn)行評(píng)價(jià)分析。
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