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脂肪胺化合物的HPLC熒光法測定及質(zhì)譜鑒定
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 152 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
作者: 劉素娟,尤進(jìn)茂
關(guān)鍵詞: 高效液相色譜|熒光檢測|柱前衍生|脂肪胺
摘要:

采用合成的熒光試劑4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)對(duì)脂肪胺進(jìn)行柱前衍生后,采用高效液相色譜(HPLC)分離和熒光檢測。衍生物的熒光激發(fā)和發(fā)射波長分別為λex=260nm、λem= 446nm。80℃條件下在四氫呋喃(THF)溶劑中用N-乙基-N’-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亞胺鹽酸鹽(EDC)作催化劑,衍生反應(yīng)10min后獲得穩(wěn)定的熒光產(chǎn)物。在Eclipse XDB-C8色譜柱 (4.6×150mm,5μm)上,采用梯度洗脫對(duì)12種游離脂肪胺衍生物進(jìn)行優(yōu)化分離。采用大氣壓化學(xué)電離源(APCI)正離子模式進(jìn)行在線柱后質(zhì)譜定性,實(shí)現(xiàn)了各種脂肪胺衍生物的快速、準(zhǔn)確測定。該方法具有良好的重現(xiàn)性,多數(shù)脂肪胺的線性回歸系數(shù)大于0.9996,檢測限在10.5~53.4fmol范圍內(nèi),對(duì)實(shí)際樣品臭豆腐中脂肪胺的測定結(jié)果滿意。

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