領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
分別以丙氨酸和2- 氨基丁酸為起始原料，經(jīng)Dakin-West 和Robinson-Gabriel 兩步反應(yīng)合成2,4,5- 三甲基噁唑和4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑兩種食用香料。考察催化劑、原料物質(zhì)的量比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、環(huán)化縮合劑種類等因素的影響，確定2,4,5- 三甲基噁唑的較佳合成工藝：第一步Dakin-West 反應(yīng)，丙氨酸與乙酸酐的物質(zhì)的量之比1:11，二甲基氨基吡啶和無水乙酸鈉作催化劑(二甲基氨基吡啶用量為丙氨酸物質(zhì)的量的10%、無水乙酸鈉用量為丙氨酸物質(zhì)的量的2.5 倍)，130℃反應(yīng)5h，得產(chǎn)物Ⅰ(α- 乙酰氨基酮)；第二步Robinson-Gabriel 反應(yīng)，以多聚磷酸為環(huán)化脫水劑，產(chǎn)物Ⅰ與PPA 物質(zhì)的量比1:4，150℃反應(yīng)2h，得產(chǎn)物Ⅱ。產(chǎn)物Ⅱ減壓蒸餾純化得2,4,5- 三甲基噁唑，兩步反應(yīng)的總產(chǎn)率為30.5%。按上述條件合成4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑，兩步反應(yīng)的總產(chǎn)率為28.8%。2,4,5- 三甲基噁唑和4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑均具有烤香、清香香氣特征。產(chǎn)品結(jié)構(gòu)通過質(zhì)譜、紅外光譜和核磁共振進(jìn)行確認(rèn)。本合成工藝路線以氨基酸為原料，具有原料易得、操作簡單、產(chǎn)品香氣純正的優(yōu)點，具有較好的工業(yè)化開發(fā)前景。
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