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免疫親和凈化-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定貝類中腹瀉性貝類毒素
來(lái)源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 188 發(fā)表時(shí)間: 2017-09-28
作者: 嚴(yán)忠雍,張小軍,,李奇富,陳思,李佩佩,祝銀,劉文靜
關(guān)鍵詞: 免疫親和;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;腹瀉性貝類毒素
摘要:

建立貝類中腹瀉性貝類毒素的免疫親和凈化-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。樣品采用80%甲醇溶液提取,選擇磷酸鹽緩沖液與提取液(4∶1,V/V)混合稀釋后,免疫親和選擇專一凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。根據(jù)腹瀉性免疫親和柱的使用特性,對(duì)上樣液、淋洗液、洗脫液等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。質(zhì)譜采用電噴霧負(fù)離子電離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,外標(biāo)法定量。3?種分析物在1.0~100?μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.996,對(duì)應(yīng)的檢出限和定量限均為0.3?μg/kg和1.0?μg/kg,平均回收率為82.7%~94.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.70%~7.61%。本方法基質(zhì)干擾小、凈化效果強(qiáng)、靈敏度高,適合貝類中腹瀉性貝類毒素的分析測(cè)定。

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