領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立一種質(zhì)譜（mass spectrometry，MS）定性鑒別結(jié)合高效液相色譜（high performance liquid chromatography，HPLC）法定量分析，并以葛根素為單一外標(biāo)物的一測(cè)多評(píng)測(cè)定葛根提取物中多種異黃酮類成分相對(duì)含量的方法，為保健食品中提取物原料的綜合評(píng)價(jià)提供參考。使用EcoPak C18 Plus色譜柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），以中藥材葛根飲片為對(duì)照樣優(yōu)化的色譜條件為：流動(dòng)相體系0.1%氨水溶液（pH 7.5）-乙腈-甲醇（梯度洗脫），進(jìn)樣體積10 μL，檢測(cè)波長(zhǎng)250 nm，柱溫（35±0.2）℃，流速0.8 mL/min；MS條件為電噴霧離子源，全離子掃描，負(fù)離子模式檢測(cè)，掃描范圍m/z 200～1 000，電噴霧電壓12 000 psi，離子源溫度為600 ℃，載氣為氮?dú)狻＝Y(jié)果表明，葛根飲片中異黃酮化合物的分離度良好，高效液相色譜-紫外（high performance liquid chromatography-ultra violet，HPLC-UV）檢測(cè)中21 個(gè)色譜峰重復(fù)性較好（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）＜0.7%）；MS的21 個(gè)離子流峰的保留時(shí)間重復(fù)性良好（RSD＜1.0%），且兩者的保留時(shí)間可相對(duì)應(yīng)。結(jié)合文獻(xiàn)研究鑒定了18 個(gè)葛根異黃酮化合物發(fā)現(xiàn)葛根素質(zhì)量濃度在0.052～500 μg/mL線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R2＝0.999 2），檢出限為0.015 μg/mL（信噪比≥3），同時(shí)以葛根素為參照，相對(duì)定量了18 種葛根異黃酮化合物的含量。植物提取物成分復(fù)雜，以質(zhì)譜定性鑒別具有用量少、操作簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)，本研究方法可更低成本、方便快捷的綜合評(píng)價(jià)提取物的品質(zhì)，為葛根類藥食同源物質(zhì)在保健食品開發(fā)和應(yīng)用提供參考。
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