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同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定雞蛋中硝基咪唑類藥物及其代謝物
來源:導入 閱讀量: 165 發(fā)表時間: 2024-02-20
作者: 邱肖依, 王冬梅, 李佳寬, 許晴, 王夢穎, 管卓龍, 盧躍鵬, 涂鳳琴
關鍵詞: 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜;硝基咪唑類化合物;同位素稀釋;雞蛋
摘要:

建立并驗證一種同位素稀釋-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法快速測定雞蛋中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留的方法。樣品用乙腈提取,經(jīng)十八烷基鍵合硅膠吸附劑凈化,正己烷除脂,目標物在液相系統(tǒng)進行梯度洗脫分離,電噴霧電離源正離子掃描和多反應監(jiān)測模式進行檢測。7 種硝基咪唑類化合物在0.5~20 ng/mL范圍內表現(xiàn)出較好的線性關系,相關系數(shù)大于0.999,方法檢出限為0.1~0.25 μg/kg,定量限為0.3~1.0 μg/kg;在3 個水平(添加量0.5、1.0、5.0 μg/kg)的加標實驗中,回收率范圍為96.5%~112.7%,相對標準偏差(n=6)為0.82%~8.14%。將該方法應用于弗帕斯能力驗證樣品中硝基咪唑類化合物的測定,結果滿意,測定結果與靶值的相對標準偏差低于10%。方法實現(xiàn)對雞蛋中7 種硝基咪唑類藥物的準確定量測定,并通過對市售38 批雞蛋樣品的檢測驗證方法的適用性。方法具有便捷、靈敏、準確的優(yōu)點,可為日常監(jiān)管檢測提供技術參考。

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