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穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)GC-QqQ-MS/MS法測(cè)定葡萄中33 種農(nóng)藥殘留及其污染特征分析
來(lái)源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 208 發(fā)表時(shí)間: 2021-07-30
作者: 鐘浩文,楊國(guó)順,陳文婷,白描,譚君
關(guān)鍵詞: 農(nóng)藥殘留分析;葡萄;穩(wěn)定同位素稀釋;內(nèi)標(biāo)法;氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜
摘要:

在解析目標(biāo)物的碎片離子碎裂機(jī)理與二級(jí)質(zhì)譜裂解行為的基礎(chǔ)上,建立氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜-多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方法,結(jié)合穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)定量,同時(shí)分析葡萄果實(shí)中的33 種農(nóng)藥殘留。葡萄樣品前處理的方法采用乙腈均質(zhì)提取后,依次經(jīng)C18固相萃取小柱和串聯(lián)固相萃取小柱(氨基柱+活性炭柱)凈化去除雜質(zhì)。結(jié)果表明,在0.001 6~0.320 0 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)該方法線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)不低于0.994 7;儀器檢出限和方法定量限分別在0.064~40.000 μg/L和0.000 02~0.013 33 mg/kg之間;高、中、低3 種不同基質(zhì)加標(biāo)水平下,目標(biāo)農(nóng)藥的平均回收率均在70.1%~120.6%范圍內(nèi),回收率結(jié)果之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不高于17.9%。該方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn),適用于葡萄等果蔬食品中痕量/超痕量農(nóng)藥殘留的同時(shí)快速篩查。此外,對(duì)樣品中農(nóng)藥的污染水平、分布規(guī)律以及不同采樣區(qū)域的污染與分布特征進(jìn)行偏最小二乘判別分析證實(shí),與防治灰霉病和霜霉病密切相關(guān)的撲海因、腈嘧菊酯和烯酰嗎啉等為葡萄樣品中的主要農(nóng)藥污染物。

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