領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
利用高效液相色譜-四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜結(jié)合QuEChERS前處理技術(shù)，建立荔枝花、蜂巢和蜂蜜中未知農(nóng)藥殘留的非靶向快速篩查方法。樣品均由乙腈溶液提取，經(jīng)無水硫酸鎂、N-丙基乙二胺和十八烷基鍵合硅膠吸附劑凈化，采用Xbridge BEH C18色譜柱分離，以甲酸溶液-乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，在電噴霧離子源、化學(xué)電離源和正反監(jiān)測(cè)模式條件下進(jìn)行檢測(cè)。利用目標(biāo)化合物特征離子的精確質(zhì)量數(shù)、同位素匹配、二級(jí)碎片信息和保留時(shí)間進(jìn)行數(shù)據(jù)庫匹配，篩查可疑未知農(nóng)藥，在Targeted MS/MS模式下，通過相應(yīng)碰撞能量下的離子碎片信息進(jìn)一步確證，以基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液法定量。結(jié)果顯示：共計(jì)篩選出嘧菌酯、吡唑醚菌酯及其代謝物BF 500-3、苯醚甲環(huán)唑、多菌靈、毒死蜱、除蟲脲和滅幼脲8 種農(nóng)藥，在1～1 000 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r2均大于0.99，方法的檢出限為0.03～0.50 μg/kg，定量限為0.4～0.8 μg/kg。8 種農(nóng)藥在荔枝花、蜂巢和蜂蜜中的平均加標(biāo)回收率為80%～96%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～6.1%。該法快速、簡(jiǎn)便、靈敏，可用于荔枝花、蜂巢和蜂蜜樣品中未知農(nóng)藥的篩查和鑒定。
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