領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立水產(chǎn)苗種中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品用乙腈提取后，以乙腈定容至25.0mL，取5.0mL上述樣品溶液經(jīng)中性氧化鋁柱凈化，收集全部流出液，45℃氮吹至將盡干，準(zhǔn)確加入2.00mL乙腈-5mmol/L的乙酸銨溶液(1:1，V/V)定容，超聲振蕩1min，樣液經(jīng)0.22μm濾膜，在ACQUITYTM UPLC BEH C18(1.7μm，2.1mm i.d.×100mm)色譜柱上進(jìn)行梯度洗脫分離；流動(dòng)相為乙腈和含有0.1%甲酸的5mmol/L的乙酸銨溶液；多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定其中孔雀石綠及其代謝物殘留量。本方法孔雀石綠和隱色孔雀石綠的線性范圍為0.5～20.0ng/mL，相關(guān)系數(shù)為0.9991和0.9999；孔雀石綠和隱色孔雀石綠的檢出限為0.03μg/kg，定量限為0.10μg/kg，在0.10、1.0μg/kg和2.0μg/kg三個(gè)水平加標(biāo)平均回收率為84.3%～100.7%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.12%～9.18%。該方法靈敏度高，準(zhǔn)確性好，相比較前人研究，在實(shí)驗(yàn)條件方面做出了一定的改進(jìn)，適用于水產(chǎn)苗種中孔雀石綠和隱色孔雀石綠殘留的測(cè)定。
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