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超高效液相色譜-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜快速篩查保健品中23 種非法添加西藥成分
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 185 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
作者: 張曉光,李 強(qiáng),孫 磊,夏 靜,張 巖
關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜;靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜系統(tǒng);降壓類藥物;保健品
摘要:

建立基于超高效液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱質(zhì)譜的快速篩查和確證保健品中可能非法添加的23 種降壓類西藥成分的方法。樣品經(jīng)過甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,以甲醇和體積分?jǐn)?shù)0.1%甲酸溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,采用正、負(fù)離子同時(shí)切換的掃描模式,在9 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)23 種西藥成分的檢測。在全掃描模式下測定目標(biāo)化合物的精確相對分子質(zhì)量,與理論精確相對分子質(zhì)量對比,相對質(zhì)量偏差在0.2×10-6~2.8×10-6之間,有效地去除了基質(zhì)干擾;建立了23 種西藥成分二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫,實(shí)現(xiàn)對23 種西藥成分的定性篩查及同步定量。添加水平為0.2、0.5 μg/kg和5.0 μg/kg時(shí),方法的回收率范圍在72.3%~118.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%~8.4%之間,檢測限在0.2~0.5 μg/kg之間。該方法可以作為降壓功效保健品中非法添加的西藥成分的高通量篩選和確認(rèn)檢測方法。

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