領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
建立同位素稀釋-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶粉中五氯苯酚的分析方法。樣品用水溶解，以乙腈為提取試劑和蛋白沉淀劑，QuEChERS法萃取，Captiva EMR-Lipid脂質(zhì)去除凈化柱凈化，凈化液與水按體積比1∶1稀釋后制得待測液。以甲醇和5 mmol/L乙酸銨溶液（含0.05%甲酸）為流動(dòng)相，梯度洗脫，Waters ACQUITY BEH C18色譜柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分離，電噴霧負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，采用基質(zhì)匹配結(jié)合同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明：五氯苯酚在0.2～150 μg/L范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系（r≥0.996 0）；方法檢出限為0.5 μg/kg，定量限為1.5 μg/kg；平均加標(biāo)回收率為90.3%～119.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不高于7.5%。建立的前處理方法無需濃縮、復(fù)溶等步驟，具有前處理簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)，可作為奶粉樣品中五氯苯酚檢測的有效手段。
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