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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定牛乳中3 類15 種抗生素殘留
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 149 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 李一凡,王鳳玲,肖 瑤,彭 誠,鄭 玲,閆宏昊,符 楨
關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;抗生素;牛乳;殘留量
摘要:

建立牛乳中青霉素類、磺胺類、四環(huán)素類3 類 15 種抗生素殘留量同時測定的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。樣品經(jīng)乙腈-水溶液(3∶1,V/V)提取、HLB固相萃取小柱凈化、氮氣吹干后用1.0 mL流動相溶解殘余物。采用ZORBAX Ecliplus C18色譜柱,乙腈和5 mmol/L甲酸銨溶液(含體積分?jǐn)?shù)0.2%甲酸)作流動相梯度,質(zhì)譜選擇多反應(yīng)監(jiān)測正離子模式測定,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,15 種抗生素在相應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999;在3 個不同添加水平下,平均回收率為75.1%~103.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~7.3%,檢出限(RSN≥3)和定量限(RSN≥10)分別為0.2~4.0 μg/kg和1.0~4.0 μg/kg。方法簡便快速、靈敏度高,適合15 種抗生素同時檢測,為牛乳中抗生素多殘留測定提供了新的方法。

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