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二十二碳六烯酸蝦青素酯的合成及質(zhì)譜分析
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 172 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 楊 魯,李學(xué)敏,周慶新,李兆杰,徐 杰,薛長湖
關(guān)鍵詞: 蝦青素|DHA蝦青素酯|合成|分離鑒定|質(zhì)譜
摘要:

以二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)與蝦青素作為反應(yīng)底物合成DHA蝦青素酯,探索出最佳反應(yīng)條件為:蝦青素250 mg、DHA 282 mg、無水丙酮5 mL、4-二甲氨基吡啶(DMAP)100 mg、1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亞胺(EDCI)100 mg,充氮、避光、磁力攪拌,25 ℃反應(yīng)3 h。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用鑒定結(jié)果表明:產(chǎn)物中存在游離蝦青素、DHA蝦青素單酯、DHA蝦青素雙酯。經(jīng)高效液相色譜法測定,采用峰面積歸一法進(jìn)行積分計算出各組分含量,結(jié)果表明,最佳反應(yīng)條件下,產(chǎn)物中DHA蝦青素酯峰面積可達(dá)95.67%,其中主要為DHA蝦青素雙酯(77.46%)、部分DHA蝦青素單酯(18.21%)和少量游離蝦青素(3.24%)。用硅膠層析柱進(jìn)行梯度洗脫,增加溶劑極性(石油醚-丙酮體積比100∶0~92∶8)依次洗脫出DHA蝦青素雙酯、DHA蝦青素單酯,純度分別為(98.2±0.5)%和(94.0±0.6)%。

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