領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
采用多壁碳納米管（multi-walled carbon nanotube，MWCNTs）吸附材料，結(jié)合一款新型的陰離子農(nóng)藥殘留專(zhuān)用色譜柱，建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法直接同時(shí)測(cè)定牛乳中草銨膦及其代謝物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草銨膦。試樣經(jīng)甲醇溶劑提取，MWCNTs凈化，高速冷凍離心除脂，Anionic Polar Pesticide色譜柱（2.1 mm×100 mm，5 μm）分離，流動(dòng)相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B），UPLC-MS/MS測(cè)定；負(fù)離子掃描，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；草銨膦采用內(nèi)標(biāo)法定量，2 種代謝物采用外標(biāo)法定量。研究表明，草銨膦及其2 種代謝物，在1～50、2～50 μg/L和2～50 μg/L，R2＞0.99，檢出限分別為2.5、5.0 μg/kg和5.0 μg/kg，定量限分別為5.0、10.0 μg/kg和10.0 μg/kg，回收率范圍為79.35%～101.80%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.15%～8.63%；該方法前處理簡(jiǎn)單、色譜條件穩(wěn)定、靈敏度高、抗基質(zhì)干擾能力強(qiáng)、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于牛乳中草銨膦及其代謝物殘留量的檢測(cè)。
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