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響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化QuEChERS法提取雞蛋中雜色曲霉毒素工藝及方法學(xué)驗(yàn)證
來(lái)源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 183 發(fā)表時(shí)間: 2017-12-08
作者: 周健,許嬌嬌,金米聰,蔡增軒,黃百芬,任一平
關(guān)鍵詞: 雞蛋;雜色曲霉毒素;QuEChERS法;響應(yīng)面法;超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
摘要:

使用乙腈溶液對(duì)雞蛋中雜色曲霉毒素進(jìn)行提取,后加入無(wú)水Na2SO4、NaCl和無(wú)水CH3COONa進(jìn)行鹽析,取出上層乙腈后加入C18吸附劑和無(wú)水Na2SO4進(jìn)行凈化濃縮后上機(jī)檢測(cè)。采用Plackett-Burman試驗(yàn)、單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面法優(yōu)化,最大限度地提高雜色曲霉毒素的提取率。使用基質(zhì)匹配曲線外標(biāo)法定量,所有陽(yáng)性樣品均使用免疫親和柱法復(fù)測(cè)。結(jié)果表明,雜色曲霉毒素在0.125~1?000?ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999?6,檢出限為0.1?μg/kg,定量限為0.5?μg/kg。在空白雞蛋基質(zhì)中進(jìn)行三水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn),測(cè)得提取率在86.8%~90.4%范圍內(nèi),日間重復(fù)性在1.5%~6.2%范圍內(nèi)。最終,將建立的方法用于45?份樣品檢測(cè),其中10?份雞蛋樣品檢測(cè)結(jié)果呈陽(yáng)性,含量為0.5~3?608?μg/kg。

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