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響應面試驗優(yōu)化QuEChERS法提取雞蛋中雜色曲霉毒素工藝及方法學驗證
來源:食品科學網(wǎng) 閱讀量: 218 發(fā)表時間: 2017-12-08
作者: 周健,許嬌嬌,金米聰,蔡增軒,黃百芬,任一平
關鍵詞: 雞蛋;雜色曲霉毒素;QuEChERS法;響應面法;超高效液相色譜-質譜聯(lián)用
摘要:

使用乙腈溶液對雞蛋中雜色曲霉毒素進行提取,后加入無水Na2SO4、NaCl和無水CH3COONa進行鹽析,取出上層乙腈后加入C18吸附劑和無水Na2SO4進行凈化濃縮后上機檢測。采用Plackett-Burman試驗、單因素試驗和響應面法優(yōu)化,最大限度地提高雜色曲霉毒素的提取率。使用基質匹配曲線外標法定量,所有陽性樣品均使用免疫親和柱法復測。結果表明,雜色曲霉毒素在0.125~1?000?ng/mL質量濃度范圍內線性良好,相關系數(shù)達0.999?6,檢出限為0.1?μg/kg,定量限為0.5?μg/kg。在空白雞蛋基質中進行三水平加標實驗,測得提取率在86.8%~90.4%范圍內,日間重復性在1.5%~6.2%范圍內。最終,將建立的方法用于45?份樣品檢測,其中10?份雞蛋樣品檢測結果呈陽性,含量為0.5~3?608?μg/kg。

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