領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
建立一種新型的在線凈化前處理裝置結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry，HPLC-MS/MS）法測定香精香料中的麥角甾醇和麥角甾酮。該前處理裝置結(jié)合基質(zhì)分散萃取和柱層析對樣品進(jìn)行萃取和凈化，之后對樣品進(jìn)行濃縮并利用HPLC-MS/MS分析測定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水為流動相，0.4?mL/min流速條件下梯度洗脫，采用C18色譜柱進(jìn)行液相色譜分離，大氣壓正離子方式電離，多重反應(yīng)監(jiān)測模式檢測，內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明，該方法前處理方便且穩(wěn)定性強，溶劑可回收，凈化萃取濃縮為一體；目標(biāo)物質(zhì)麥角甾醇和麥角甾酮能在5?min內(nèi)得到分離檢測，在1.5～250?μg/mL范圍內(nèi)具有較好的線性，各待測物的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.32～0.35?μg/mL，在不同添加水平條件下，平均回收率為86%～96%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.1%～3.6%之間。本方法能較好地應(yīng)用于香精香料實際樣品中麥角甾醇和麥角甾酮的測定。
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