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—— 中國食品雜志社
建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，HPLCMS/MS）聯(lián)用法與HPLC法同步檢測白玉菇樣品中麥角固醇和VD2含量方法，經(jīng)方法學評價確定兩種檢測方法的線性范圍、靈敏度與精確性。通過對經(jīng)醇堿皂化回流法提取樣品中麥角固醇和VD2的分析驗證，闡述兩種檢測方法的差異性，為白玉菇有效生物活性成分與相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量檢測和對白玉菇中麥角固醇與VD2之間轉(zhuǎn)化關(guān)系的研究提供技術(shù)支持。HPLC-MS/MS法中，采用色譜分離柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱（2.1 mm×50 mm，3.5 μm）及在優(yōu)化的色譜條件下，麥角固醇與VD2之間色譜峰保留時間分別為4.303 min和4.22 min。電噴霧離子源正離子模式下采用多反應選擇離子監(jiān)測模式，分別選擇m/z 379.3/125.3與m/z 397.3/125.3離子對麥角固醇與VD2進行定量，結(jié)果表明麥角固醇在0.15～6 mg/L、VD2在0.01～1 mg/L范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，平均加標回收率分別為93.51%、90.56%，日內(nèi)和日間相對標準偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II（4.6 mm×250 mm，5 μm）柱分離體系，麥角固醇和VD2色譜峰保留時間分別為12.891 min和9.919 min，方法學評價結(jié)果顯示，麥角固醇在15～750 mg/L、VD2在0.5～50 mg/L范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，兩者的平均回收率分別為98.51%、94.05%，日內(nèi)和日間相對標準偏差均小于1%。采集的樣品采用HPLC-MS/MS聯(lián)用法和HPLC法分別檢測實驗結(jié)果有一定的差異，與HPLC法相比，HPLC-MS/MS聯(lián)用法具有快速檢測時間短、檢出限低、更靈敏的優(yōu)勢。
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