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—— 中國食品雜志社
建立牛奶中四環(huán)素族抗生素殘留的高效液相色譜法。方法:樣品5g經(jīng)20ml EDTA-Mcllvain緩沖液提取,離心后取5ml上清液于預平衡的Sep-Pak WatersTM Sep-Pak? C18 固相萃取柱凈化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脫,并于40℃用N2濃縮儀吹干,流動相0.5ml溶解殘渣進行HPLC分析。結(jié)果:標準校準曲線在0.05～1.0mg/L的范圍內(nèi),相關系數(shù)r>0.99。牛奶中土霉素、四環(huán)素一金霉素和強力霉素的定量檢測限(LOQ)依次是0.025、0.025、0.05、和0.05mg/L;添加水平分別為0.1、0.1、0.2和0.2mg/L時,樣品加標回收率為84%～110%,RSD<10%。結(jié)論:方法簡便可行、凈化效果好、檢測靈敏度、準確度及精密度均滿足檢測要求。
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