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—— 中國(guó)食品雜志社
為推進(jìn)檸檬加工副產(chǎn)物的高值化利用和開(kāi)發(fā)納米纖維素高效制備方法，本研究以檸檬籽為原料，采用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0～50%）的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯化物（1-butyl-3-methylimidazolium chloride，[BMIM]Cl）為濕磨介質(zhì)，通過(guò)機(jī)械球磨法制備檸檬籽纖維素納米纖絲（lemon seed cellulose nanofibrils，LSCNF），并以原子力顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜（Fourier transform infrared spectrometer，F(xiàn)TIR）、X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）和熱重分析對(duì)LSCNF的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明，隨著[BMIM]Cl質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，獲得的LSCNF粒徑逐漸縮短，直徑逐漸增長(zhǎng)；當(dāng)[BMIM]Cl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，LSCNF的粒徑最短，但直徑相對(duì)較大（40～60 nm）。XRD和FTIR分析結(jié)果顯示所有樣品均為纖維素Iβ晶型，且添加[BMIM]Cl使LSCNF的結(jié)晶區(qū)域不易被破壞。熱重分析結(jié)果顯示離子液體-球磨法制備的LSCNF在500 ℃時(shí)殘余質(zhì)量分?jǐn)?shù)和檸檬籽纖維素相近，但都高于僅用球磨方式制備的LSCNF。流變學(xué)分析結(jié)果表明LSCNF懸浮液均表現(xiàn)為非牛頓流體，且剪切速率一定時(shí)，粒徑更長(zhǎng)的LSCNF黏度更高。綜上，將離子液體和球磨結(jié)合的綠色方法能從檸檬籽中高效制備LSCNF，且能根據(jù)離子液體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)LSCNF的形態(tài)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控。
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