領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
通過優(yōu)化超聲輔助提取和微波輔助濁點(diǎn)萃取方法，建立超聲輔助濁點(diǎn)萃取-液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法同時(shí)測定蔬菜中天然VK同系物葉綠醌（phylloquinone，PK）和四烯甲萘醌（menaquinone-4，MK-4）的檢測方法。蔬菜樣品經(jīng)乙腈超聲輔助提取分離出分析物，并通過微波輔助濁點(diǎn)萃取，以甲酸銨溶液-甲醇作為流動(dòng)相梯度洗脫，采用電噴霧離子源正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果顯示，超聲輔助濁點(diǎn)萃取的優(yōu)化條件為1.5?g樣品加入乙腈體積2?mL、超聲提取、提取液中氯化鈉添加量0.15?g、萃取溶劑采用Triton?X-45、萃取溶劑體積50?μL。2?種VK同系物PK和MK在1.0～500.0?ng/mL范圍線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.997?0，PK和MK的方法檢出限分別為1.0?ng/g和0.8?ng/g。加標(biāo)含量為40、80、120?ng/g的PK和MK加標(biāo)回收率在94.5%～106.2%范圍內(nèi)，方法日間和日內(nèi)重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%，根莖類蔬菜中未檢出天然VK，而綠葉蔬菜均僅檢測到PK，含量在96.2～1?704.5?ng/g之間，其中菠菜中PK含量最高。
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