領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立一種非抑制型離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定嬰兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的方法。樣品使用純水溶解，乙腈沉淀樣品中蛋白質(zhì)。蛋白沉淀離心后的上清液使用脂質(zhì)去除產(chǎn)品Captiva EMR-Lipid進(jìn)行除脂凈化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作為流動(dòng)相，IonPac AS16離子色譜柱作為分析柱，使用電噴霧離子源、負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。氯酸鹽在質(zhì)量濃度5～200 μg/L范圍內(nèi)線性良好，其相關(guān)系數(shù)大于0.999。高氯酸鹽在質(zhì)量濃度1.25～50 μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性，相關(guān)系數(shù)大于0.999。氯酸鹽和高氯酸鹽在陽(yáng)性樣品中3 個(gè)不同的加標(biāo)水平下的加標(biāo)回收率分別為98.8%～101%和97.2%～112%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸鹽和高氯酸鹽的方法檢出限分別為4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分別為16 μg/kg和5.0 μg/kg。該方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高，適用于嬰兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽的日常檢測(cè)。
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