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固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定牛奶中8種甾類同化激素多殘留
來(lái)源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 160 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
作者: 呂惠卿,陳慧華,韋敏玨,應(yīng)永飛
關(guān)鍵詞: 固相萃取|液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜|甾類同化激素|牛奶
摘要:

采用固相萃取- 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(SPE-LC/MS),建立牛奶中8 種同化激素(睪酮、孕酮、諾龍、甲基睪酮、勃地龍、群勃龍、美雄酮、康力龍)多殘留的快速測(cè)定方法。樣品經(jīng)叔丁基甲醚提取,過(guò)C18 固相萃取柱凈化,氮吹至干,殘留物用10% 甲醇- 水(10:90,V/V)溶解后測(cè)定。采用正離子掃描方式進(jìn)行儀器方法學(xué)研究,確定監(jiān)測(cè)離子對(duì),進(jìn)行MRM 模式定性定量分析。該方法的檢出限(LOD)為0.2~0.5 μ g/L,定量限(LOQ)為0.5~1.0μg/L;在2.0~200.0μg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r > 0.9990)。在1.0 ~5.0μg/L 的添加水平上,8 種激素的平均回收率在59.1%~97.7% 之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.2%~11.9%。該法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高,可用于牛奶中8 種甾類同化激素的測(cè)定。

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