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免疫親和柱凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魚蝦中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 206 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 李佩佩,張小軍,嚴忠雍,陳 思,倫麗麗,高學(xué)慧,劉文靜
關(guān)鍵詞: 免疫親和柱|超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜|魚蝦|3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
摘要:

將特異性強的免疫親和柱應(yīng)用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的凈化中,建立魚蝦中MQCA的免疫親和柱凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的快速分析方法。勻質(zhì)好的樣品經(jīng)2 mol/L鹽酸溶液酸解后,將提取液pH值調(diào)節(jié)至7~8,經(jīng)過免疫親和柱富集和凈化后,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,外標(biāo)法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液為流動相,梯度洗脫分離,電噴霧正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式監(jiān)測。結(jié)果顯示,水產(chǎn)品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范圍內(nèi)呈良好線性,線性相關(guān)系數(shù)大于0.995,定量限為1.0 μg/kg。MQCA在1.0、5.0 μg/kg和20.0 μg/kg 3 種添加水平條件下的加標(biāo)回收率為74.2%~86.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。結(jié)果表明本方法重復(fù)性好、靈敏度高,適合水產(chǎn)品中MQCA的實際測定。

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