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加壓微波固相法制備L-羥脯氨酸-Cu(Ⅱ)及其結(jié)構(gòu)表征
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 200 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 許先猛,董文賓,盧 軍,孫皎皎
關(guān)鍵詞: L-羥脯氨酸-Cu(Ⅱ);微波固相法;加壓;二級處理;結(jié)構(gòu)表征
摘要:

為減少食品和動物飼料加工過程中無機(jī)銅的使用和添加對環(huán)境的污染和營養(yǎng)物質(zhì)的浪費,開發(fā)新型氨基酸銅制劑具有重要意義。本實驗從食品級豬皮明膠中分離制備L-羥脯氨酸(L-Hyp),并以L-Hyp和CuSO4?5H2O為原料,采用固相微波輻射和加壓二級處理的方法制備L-羥脯氨酸-Cu(Ⅱ)(L-Hyp-Cu(Ⅱ)),制備條件為:L-Hyp和CuSO4?5H2O物質(zhì)的量比2.5∶1,即10.5 g L-Hyp和8.0 g CuSO4?5H2O充分混勻,加入引發(fā)水20 mL,微波功率600 W,添加除酸劑無水Na2CO3 5.6 g,微波時間180 s;二級加壓處理,將微波輻射處理后的樣品轉(zhuǎn)入加壓反應(yīng)釜中,在二級反應(yīng)溫度90 ℃、二級反應(yīng)壓強(qiáng)15 MPa、攪拌速率100 r/min條件下,反應(yīng)35 min。并用紫外光譜、紅外光譜、X衍射、掃描電子顯微鏡、配合分析、元素分析、重量分析等手段對配合物的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明:經(jīng)微波輻射和加壓二級處理可以提高L-Hyp-Cu(Ⅱ)螯合率,產(chǎn)品螯合率為86.4%。通過表征分析發(fā)現(xiàn),Cu(Ⅱ)與L-Hyp中的羧基和亞氨基發(fā)生配位,反應(yīng)所得產(chǎn)物L(fēng)-Hyp-Cu(Ⅱ)配位比為1∶2,分子式為Cu(C5H8NO3)2。

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