領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
目的：應(yīng)用超高效液相色譜-四極桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜建立多種類農(nóng)藥的定性篩查和定量分析方法，并用于市售牛乳及嬰幼兒配方乳粉樣品的測試分析。方法：開發(fā)并驗(yàn)證了一種采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱凈化的穩(wěn)定可靠工作流程，通過Luna Omega Polar C18超高效液相色譜柱（2.1 mm×100 mm，1.6 μm）分離，經(jīng)2 mmol/L甲酸銨和0.01%甲酸溶液（A）及2 mmol/L甲酸銨和0.01%甲酸-甲醇溶液（B）為流動相進(jìn)行梯度洗脫。采用商品化的農(nóng)藥認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基于碰撞誘導(dǎo)解離和電子激活解離碎裂技術(shù)，并結(jié)合Zeno SWATH DIA采集模式，建立了一種單針進(jìn)樣即可對500 種農(nóng)藥化合物同時(shí)進(jìn)行定性篩查與定量分析的檢測方法。采用OS軟件通過質(zhì)量偏差、保留時(shí)間偏差、差異同位素比、譜庫相似程度4 個(gè)因子獲得的綜合得分進(jìn)行定性篩查。采用基質(zhì)外標(biāo)法，通過提取離子色譜峰面積進(jìn)行定量分析。結(jié)果：500 種目標(biāo)農(nóng)藥及其代謝物的綜合得分為90.4～99.4 分，所得結(jié)果均大于定性篩查的最低限（90 分），檢出限在0.025～0.5 μg/kg之間。選擇GB 2763—2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》標(biāo)準(zhǔn)中牛乳項(xiàng)下共103 種限用農(nóng)藥及其代謝物繪制基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)在0.99以上，3 個(gè)水平加標(biāo)回收率在72.7%～114.5%之間，測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n＝6）為2.1%～13.6%，定量限在0.15～3 μg/kg之間。結(jié)論：該方法靈敏、準(zhǔn)確，適用于牛乳及嬰幼兒配方乳粉中多類別農(nóng)藥的篩查確證及高概率檢出農(nóng)藥的定量分析，可顯著降低檢測成本，具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
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