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免疫親和柱凈化-UPLC-MS/MS測定魚蝦肉中的3 種氨基糖苷類抗生素
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 228 發(fā)表時間: 2019-09-26
作者: 王強,王旭峰,趙東豪,黎智廣,蔡楠,關(guān)婉琪,黃珂,李劉冬
關(guān)鍵詞: 免疫親和柱|超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜|殘留檢測|氨基糖苷類抗生素
摘要:

將慶大霉素(gentamicin,GEN)、卡那霉素(kanamycin,KAN)和安普霉素(apramycin,APR)的抗體同時偶聯(lián)到溴化氰活化的瓊脂糖凝膠上,制備成復(fù)合型免疫親和柱(immunoaffinity column,IAC)。建立魚蝦肉中3 種氨基糖苷類抗生素的免疫親和柱凈化-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。采用BEH Amide(100?mm×2.1?mm,1.7?μm)色譜柱分離,以0.05%甲酸溶液和乙腈為流動相梯度洗脫,電噴霧正離子多反應(yīng)模式監(jiān)測。結(jié)果表明,所制備的IAC對GEN、KAN和APR的柱容量分別為1?127、1?368、925?ng/mL,洗脫液選用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的線性范圍為80.0~500?μg/L,KAN和APR的線性范圍為20~500?μg/L,相關(guān)系數(shù)均大于0.995。魚蝦肉基質(zhì)中3?種物質(zhì)的平均回收率為71.7%~96.8%,相對標準偏差為4.2%~10.9%(n=6),檢出限和定量限分別為10~40?μg/kg和20~80?μg/kg。為水產(chǎn)品中氨基糖苷類藥物殘留監(jiān)控提供一種有效的技術(shù)手段。

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